|
氨氮測(cè)定儀測(cè)試使用無氨水。一般選用中間餾分，經(jīng)新鮮蒸餾水二次處理后，作為氨氮試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精密度和準(zhǔn)確度，蒸餾水既不能含有銨鹽，也不能含有游離氨。為防止空氣中的氨溶入實(shí)驗(yàn)用水中，實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水應(yīng)密封保存，與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)隔離保存。 同時(shí)，氨氮測(cè)定儀在檢測(cè)過程中，要注意水樣的保存和制備。 1.水樣的保存 待測(cè)氨氮水樣貯存時(shí)，滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2，延長(zhǎng)貯存時(shí)間。 主要原理是當(dāng)氨氮水樣的pH值酸化至2以下時(shí)，能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng)，使水樣的成分保持穩(wěn)定，從而延長(zhǎng)貯存期。 2.水樣的預(yù)處理 1）去除色度、濁度和一些干擾物質(zhì) 清潔水樣可以通過絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法所用的絮凝劑主要是硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣的pH值達(dá)到10.5左右，產(chǎn)生氫氧化鋅沉淀，過濾去除顏色和渾濁。 2）解決國產(chǎn)濾紙中銨含量導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)背景值高的問題 用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡，反復(fù)清洗，可以解決國內(nèi)氨氮檢測(cè)濾紙的氨含量問題。濾紙經(jīng)過人工處理使其呈中性，可以減少測(cè)量誤差，解決實(shí)驗(yàn)背景值高的問題。 實(shí)驗(yàn)表明，砂芯漏斗也可以代替家用濾紙，但使用前，砂芯漏斗需要用自來水清洗，在稀硫酸中浸泡10分鐘，用自來水洗滌，不用氨水，然后曬干或烘干。處理后的砂芯漏斗無需丟棄初始濾液，可縮短過濾時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率。 3.氨氮含量高的水樣處理 1）采用絮凝沉淀法或蒸餾前稀釋高濃度水樣的方法，可以克服測(cè)量過程中出現(xiàn)無色或渾濁的現(xiàn)象。 2）水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，顏色變深，使吸光度值超出范圍后，無需用氨水定量稀釋即可測(cè)定。這種測(cè)定方法更適用于大量樣品的分析和檢測(cè)。
|
